化工反应釜正确操作,实验就顺利进行。实验前了解清楚反应可能出现的问题,有所准备,在实验过程中,留心观察,实验后,正确处理样品、废渣、废液,清洁仪器,做好记录。正确操作,可以避免安全事故发生。
(1)遇到危险或不安全操作时:经常考虑是否有安全些的操作,用较安全操作代替危险操作。
例如在选用溶剂方面,优先考虑毒性较小的乙醇、丙酮、石油醚;用较安全的二氯甲烷、乙醇代替剧毒的苯、氯仿、四氯化碳等等。
在实验室制造氧气用较安全的双氧水法代替氯酸钾法。
很多实验室喜用水银封搅拌;其实用硅油(或其他润滑剂)封的针筒式磨口密封搅拌安全而密封性能良好,很易用针筒改装的。
(2)反应釜搅拌要均匀,防止局部反应:有些激烈反应,如不及时搅拌,放出热量积聚于局部,局部反应愈来愈迅速、猛烈,而发生危险。控制这种反应,好使用高速搅拌,外部冷却。
(3)控制反应温度:温度愈高,反应愈快。每升高十度,反应速度约增加二倍左右。一般选用溶剂(沸点固定),使反应局限于该溶剂的沸点附近。此外,用加料速度,外冷等手段控制反应温度。
(4)注意诱导反应后,再正常加料:很多化学反应,尤其是有机反应,物料混合后,即使加热,也不立即起反应,但一旦发生反应,就很猛烈,易造成事故。对这类反应,大多数控制加料,先加料少量,加热诱起反应。如无反应,勿大量加料,只能再加少量料,直到诱起反应以后,再正常慢慢加料,连续反应。
(5)整个实验过程,密切注意观察和记录反应现象:许多反应,在出意外之前,都有些先兆,如温度上升、压力增高、冒白烟等等,使许多有经验的人,及时观察,避开去,或者早已准备措施在手。发现了危险先兆,可以采取紧急措施,如关火、冷却,内部加冰、加水降温至反应温度以下等。
(6)操作要注意不让有害气体逸出:可回流的冷却回流,可吸收的吸收。注意冷凝效率和吸收效率。用安全的密闭操作,代替开口操作。
例如一般实验教科书制备碘甲烷是将甲醇与红磷混合,加入小量碘回流,然后分批加料,在加料过程中,打开塞子,剧毒产品碘甲烷(沸点:42℃)便会逸出,这就是不安全操作。如果将回流的碘甲烷流经盛碘加料器,将碘溶下来反应,就合理得多。
(7)反应如果尾气吸收,必须注意停止反应时,可能发生回吸问题;要及时打开联接管或装缓冲瓶。 |